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中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī)，島津助您從容應對

發(fā)布日期： 2019-11-14

瀏覽次數(shù)： 96

8月27日，國家藥典委官網(wǎng)發(fā)布關(guān)于《中國藥典》2015年版四部《2341 農(nóng)藥殘留量測定法第五法 ?藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法》和《0212藥材和飲片檢定通則》公示稿。

公示稿發(fā)布后，多位藥檢所和企業(yè)老師電話咨詢島津公司了解公示稿中檢測項目、檢測方法、限量要求、方法調(diào)整范圍、應對方案等。面對客戶需求，島津積極反饋，提供標準公示稿解讀和符合標準要求的整體應對方案，助力廣大用戶從容應對新標準。

標準公示稿解讀

檢測方法及項目限量要求

《0212藥材和飲片檢定通則》規(guī)定藥材及飲片（植物類）禁用農(nóng)藥不得檢出，但在藥材種植過程中，因為水源和土壤污染會存在禁用農(nóng)藥檢出，通則要求檢出濃度不得過定量限，兩種方法檢出化合物數(shù)量及定量限要求如下：

1. 去除內(nèi)標，兩種方法共檢測53個化合物單體
2. LC-MS/MS測定30個化合物單體，GC-MS/MS測定33個化合物單體（去除內(nèi)標）
3. 10個化合物單體的測定既可使用氣質(zhì)聯(lián)用法，也可使用液質(zhì)聯(lián)用法

33種禁用農(nóng)藥殘留檢測方法及項目限量要求

方法調(diào)整范圍

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī)，島津助您從容應對

結(jié)果判斷

1. 供試品色譜中檢出與對照品保留時間相同的色譜峰
2. 在扣除背景后的質(zhì)譜圖中，所選擇的 2 對監(jiān)測離子對均出現(xiàn)
3. 供試品溶液的監(jiān)測離子對峰面積比與對照品溶液的監(jiān)測離子對峰面積比一致（相對偏差不超過下列規(guī)定的范圍），可判斷樣品中存在該農(nóng)藥

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī)，島津助您從容應對

解決方案

分析平臺

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分析方法包

島津面向廣大用戶提供氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法分析方法包，包括色譜分析條件、色譜柱、質(zhì)譜分析條件等，減少方法創(chuàng)建時間，提高分析效率。

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī)，島津助您從容應對 液質(zhì)聯(lián)用法MRM數(shù)據(jù)包界面

島津GC-MS/MS測定禁用農(nóng)殘及代謝物，可便捷創(chuàng)建MRM方法。Smart Pesticides Database內(nèi)置了34個目標物（含內(nèi)標）特征離子對及在不同色譜柱上的保留指數(shù)，結(jié)合保留時間自動調(diào)整功能（AART），在無標準品情況下，自動生成34個目標物（含內(nèi)標）的MRM分析方法。

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島津Smart Pesticides Database界面

LabSolutions Insight 軟件

1.自動計算每個化合物的定性定量離子對峰面積比（也可選擇峰高計算）
2.自動匹配不確定度范圍（通則要求相對偏差范圍）
3.自動匹配待測成分離子豐度識別范圍
4.只需設(shè)置一次相對豐度比允許偏差范圍即可，極大提升使用體驗

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī)，島津助您從容應對

LabSolutions Insight 軟件? 離子對峰面積比設(shè)置界面

標準品

?混合對照品濃度參照藥典標準，可供多次稀釋使用。

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī)，島津助您從容應對

注：混合對照品參照藥典標準，可供多次稀釋使用（標準品稀釋1000倍為通則定量限）

前處理方法包

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色譜柱

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應用實例

GC-MS/MS法測定菊花中禁用農(nóng)藥殘留量

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GCMS-TQ8050NX測定農(nóng)藥混標溶液（含內(nèi)標）總離子流圖（0.02-0.1 mg/L）

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菊花基質(zhì)中禁用農(nóng)藥混標靈敏度

　　?菊花基質(zhì)農(nóng)藥混標濃度約為通則0212規(guī)定各農(nóng)藥定量限的1/10或更低，各化合物信噪比均大于10以上，表明方法定量限至少低于通則定量限要求10倍以上，島津建立的氣質(zhì)聯(lián)用分析方案可以滿足中藥材禁用農(nóng)藥殘留量的測定要求。

LC-MS/MS法測定麥冬中禁用農(nóng)藥殘留量

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LCMS-8045測定禁用農(nóng)藥混標溶液（30個化合物）總離子流圖 (1 μg/L)

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麥冬基質(zhì)中禁用農(nóng)藥方法檢出限

　　?在開發(fā)麥冬基質(zhì)中禁用農(nóng)藥殘留檢測方案中，島津使用了Shim-pack Velox C18核殼柱，方法檢出限0.002~1.846μg/kg，遠低于通則定量限，滿足禁用農(nóng)藥檢測要求，建立的液質(zhì)聯(lián)用分析方案可以為中藥材及飲片中禁用農(nóng)藥殘留檢測提供參考。

島津應對方案特點

1. 一站式解決方案
? ? 標準品+前處理方法包+色譜柱耗材+分析儀器+軟件
2. 方案全面
? ? 方案覆蓋2341 第五法中氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法共33種禁用農(nóng)藥53個化合物單體
3. 優(yōu)異的靈敏度
? ? 氣質(zhì)和液質(zhì)聯(lián)用方法檢出限均低于通則定量限要求10倍以上
4. 便捷易用
? ? 分析方法包可供用戶直接使用，減少檢測人員的分析時間

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