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品牌新理念“不型不出”
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發(fā)布時(shí)間: 2019 - 06 - 26
Nexera LC-40 系列——超高效液相色譜系統(tǒng)思領(lǐng)·慧致◎ 智能、主控◎ 倍速、高通◎ 精巧、便捷島津長久以來一直致力于提高HPLC的分析性能。同時(shí),島津認(rèn)識(shí)到,整體效率不僅取決于某一臺(tái)儀器的性能,更需要統(tǒng)籌管理實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的所有設(shè)備。如今,在這個(gè)將人工智能整合到儀器設(shè)備中的時(shí)代,島津解決方案切實(shí)實(shí)現(xiàn)了真正意義上自動(dòng)檢測。此外,通過物聯(lián)網(wǎng)(IoT)與儀器設(shè)備進(jìn)行網(wǎng)絡(luò)化集成,將使實(shí)驗(yàn)室管理變得更加直觀,儀器狀態(tài)確認(rèn)更加簡便,資源配置得以更加優(yōu)化。基于近半個(gè)世紀(jì)的LC技術(shù)經(jīng)驗(yàn)沉淀,全新的Nexera系列HPLC與人工智能和物聯(lián)網(wǎng)完美結(jié)合,將在智能化、高效化和自動(dòng)化領(lǐng)域引領(lǐng)全新的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
發(fā)布時(shí)間: 2018 - 05 - 05
Nexis GC-2030氣相色譜儀配備了全新智能交互界面,僅需觸屏即可完成儀器操作并可以實(shí)時(shí)了解儀器運(yùn)行狀態(tài)。創(chuàng)新ClickTek技術(shù)全面提升用戶分析體驗(yàn),使色譜柱的安裝和儀器維護(hù)進(jìn)入徒手時(shí)代。更配備了世界一流靈敏度的檢測器群,可以進(jìn)行高可靠性和高精度的痕量分析,使重現(xiàn)性更勝一籌。柱溫箱功能全面優(yōu)化,使用效率有顯著提升的同時(shí)還使能耗有效降低。根據(jù)需求定制化系統(tǒng)更可以滿足個(gè)性化分析訴求。
發(fā)布時(shí)間: 2018 - 05 - 04
GC-2010 Pro繼承了高性能毛細(xì)柱氣相色譜GC- 2010 Plus的基本性能。其良好的重現(xiàn)性確保其具備高可靠性。其高性能檢測器使高精度、高靈敏度分析得以實(shí)現(xiàn)。同時(shí),高速柱溫箱冷卻技術(shù)可大幅縮短分析時(shí)間,是一款能夠滿足各種分析需求、提高生產(chǎn)效率的氣相色譜儀產(chǎn)品。
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

產(chǎn)品類別: 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
產(chǎn)品詳情

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四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

Question :

使用LCMS測定以不揮發(fā)性流動(dòng)相條件測出的雜質(zhì)時(shí),是否還需要重新探討揮發(fā)性流動(dòng)相條件?

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

Solution :

不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統(tǒng)則可在線變更流動(dòng)相。

可在線實(shí)現(xiàn)不揮發(fā)性流動(dòng)相和揮發(fā)性流動(dòng)相之間的切換。
與Labsolutions聯(lián)合使用,是非常便利的支持工具。
只須將目標(biāo)雜質(zhì)導(dǎo)入MS,而無需擔(dān)心峰遺失。

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的分析流程

使用支持工具創(chuàng)建時(shí)間程序和批處理表

只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時(shí)間,就可編制最適合的閥切換。同時(shí)創(chuàng)建用于獲取多個(gè)雜質(zhì)與各空白數(shù)據(jù)的批處理表。

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

使用支持工具制作時(shí)間程序與批處理表

有力支持雜質(zhì)解析的軟件

利用作為LabSolutions附屬功能的數(shù)據(jù)瀏覽器,比較樣品與空白的數(shù)據(jù),可方便地確認(rèn)雜質(zhì)的質(zhì)譜圖。 ? ???

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

數(shù)據(jù)瀏覽器上顯示樣品與空白數(shù)據(jù)的實(shí)例

?(相關(guān)信息)基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

注意事項(xiàng)
1.本系統(tǒng)由LC單元、質(zhì)譜儀、及啟動(dòng)套件構(gòu)成。
2.啟動(dòng)套件包括專用軟件和一套必要的配管部件。

基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

??? 為了提高藥物的安全性,需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無遺傳毒性等嚴(yán)重毒性,這就要求進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。LC/MS可有效應(yīng)用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,但HPLC分析雜質(zhì)時(shí),經(jīng)常以210nm等短波長檢測,因此,流動(dòng)相多使用磷酸緩沖液。此時(shí),不能以此流動(dòng)相將未知雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。有時(shí)即便緩沖液的pH一致,但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化,而難以使用LC/MS進(jìn)行未知雜質(zhì)的解析。

??? 圖1為阿托伐他汀鈣的雜質(zhì)分析,是將流動(dòng)相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發(fā)性鹽,不能導(dǎo)入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機(jī)溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變?yōu)橐译鏁r(shí)的色譜圖??芍鞒煞值南疵摃r(shí)間雖然沒有大的差異,但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化。因此,為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,需要以HPLC分析條件下的流動(dòng)相,將目的雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。

??? 在此介紹應(yīng)用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)”(圖2)進(jìn)行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實(shí)例。

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

圖1  阿托伐他汀鈣の雜質(zhì)分析例

??? 在此系統(tǒng)的1維中,以通常的HPLC分析條件進(jìn)行分離,將需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導(dǎo)入捕集環(huán)路。此環(huán)路對(duì)于2維的分離起到進(jìn)樣器的作用。2維起到分離1維的流動(dòng)相成分和目的雜質(zhì),以及導(dǎo)入至LC/MS的作用。

??? 因此, 2維的分離條件幾乎不進(jìn)行單獨(dú)探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導(dǎo)入MS部分。為了進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,MS使用可實(shí)施MSn、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF。

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

圖2 Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)配置
[1維(紅色流路)在通常的分析條件下使用]

??? 圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質(zhì)a(含約0.2%,參照?qǐng)D1)的2維的色譜圖。沒有進(jìn)行捕集濃縮,將峰頂附近導(dǎo)入2維,去除了來自1維流動(dòng)相的影響,可將目的雜質(zhì)導(dǎo)入MS。圖4表示對(duì)此雜質(zhì)獲得的MS譜圖。

??? 可同時(shí)進(jìn)行正負(fù)離子測定,可測定質(zhì)量數(shù)信息。

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

圖3 雜質(zhì)a的2維色譜圖

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

圖4 雜質(zhì)a的MS譜圖

??? 雜質(zhì)a的m/z?718的MS/MS譜圖結(jié)果如圖5所示。將本譜圖與主成分阿托伐他汀的MS/MS譜圖進(jìn)行比較,推測雜質(zhì)a的結(jié)構(gòu)為圖6。并且,對(duì)于更微量的雜質(zhì)b(約0.01%,參照?qǐng)D1),如圖7所示,能夠以出色的S/N比獲得正、負(fù)極性的質(zhì)譜圖。

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

圖5 雜質(zhì)a的MS/MS譜圖

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

圖6 雜質(zhì)a的推測結(jié)構(gòu)

四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

圖7 雜質(zhì)b的MS譜圖


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