超快的速度及高分離效能
Prominence UFLC系統(tǒng)和新型的反向色譜柱的結合與傳統(tǒng)的HPLC系統(tǒng)相比,速率是其十倍。而且高速的樣品進樣機制可顯著降低總的分析循環(huán)時間。Prominence UFLC的分離度是傳統(tǒng)HPLC的三倍,因此在傳統(tǒng)HPLC中不易分離的樣品在新型的系統(tǒng)中充分分離。
毋庸置疑的高精確度—重復性及速率
高速LC中的高精確度的輸液泵和自動進樣器可改善小體積樣品的重復率,在長期穩(wěn)定性實驗中可取得并保持高重復性。Prominence UFLC擁有超高基本性能。
高速及高分離柱Shim-pack XR-ODS
基于分離、耐久因素以及應用壓力的考量,開發(fā)出Shim-pack XR-ODS柱。
LC工作站 Labsolutions
島津Labsolution軟件提供高通量、儀器控制、多元數(shù)據(jù)處理以及法規(guī)應對等功能,可提供一個直觀的、可操作性強的運行環(huán)境。
超快速及高分離性能
高速LC分析—10倍于傳統(tǒng)LC
以下是對一個新的反相柱—配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC以及配置傳統(tǒng)柱(150mmL. x 4.6mm i.d., 5um)的傳統(tǒng)LC的比較。在傳統(tǒng)LC中,分離度為1.2的苯并熒異構體(峰7與8)的洗脫時間為35分鐘,而在配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC中的洗脫時間則為3.5分鐘,同時還可保持同樣的優(yōu)質分辨率。苯并苝(峰9)的保留時間從傳統(tǒng)中的50.4分鐘減少到另一個中的5.07分鐘,同時其理論板數(shù)有輕微變化,從10,600 到 11,900。
Prominence UFLC的分析時間減少至傳統(tǒng)LC的1/10,同時還保持了分離效率。
(根據(jù)分離環(huán)境不同,分析時間的減少也會有所不同。)
總分析循環(huán)時間減少
在利用高速柱進行分析,分析時間減少時,其他影響分析周期的因素變得十分重要,比如自動進樣器進樣所需時間,梯度延遲時間以及系統(tǒng)調整時間。如果自動進樣樣器進樣時間比較緩慢,則它將占據(jù)了總分析循環(huán)時間的大部分時長。Prominence UFLC內配置了一個快速的自動進樣器(10秒鐘10uL進樣),提供了極快的分析周期。
就總分析時間的例子進行的連續(xù)三個周期的快速分析對比
(假定分析時間:30秒;其他快速LC自動進樣器進樣活動時間:30秒)
一系列自動特征:諸如自動排液,通過手動操作縮短啟動時間。在梯度操作時減少色譜柱入口濃度變化的延遲時間;系統(tǒng)調控時間的初始化,UFLC內更小的系統(tǒng)體積的應用。
超快速梯度分析
以上的Prominence UFLC展示了優(yōu)良的梯度分析。下圖所示數(shù)據(jù)為一個分析周期的30秒左右的高速梯度分析。
Prominence UFLC在未應用高壓的情況下,通過優(yōu)化系統(tǒng)及柱體效率提供超高速和高分離。
柱體特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 溫度:80°C, 流動相:水/乙腈梯度洗脫液
流速:3.0mL/min
檢測波長:245nm
樣品:
高分離分析—比一般分離高出三倍
盡管Shim-pack XR-ODS擁有較小的粒徑填料,但壓降(備壓)較小,而且可以使用長柱子。因此,在未使分析時間變長的基礎上,可取得高分離的具有高理論板數(shù)色譜圖,這在以前是從未實現(xiàn)過的。下圖的色譜圖對比了以應用配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC和傳統(tǒng)LC分別進行的苯并熒蒽異構體的分離。Prominence UFLC可提供較短的分析時間以及超高的分離率(Rs),同時3倍的理論板數(shù)。
高準確度,穩(wěn)定性及耐久性
小體積進樣和超快速分析的重復性
對普通超快速LC來說,通常小體積進樣的重復性不太好。下圖和表為Prominence UFLC就2uL進樣量的色譜圖,一分鐘的梯度分析重復性RSD小于0.2%。
柱體特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 溫度:80°C, 流動相:水/乙腈梯度洗脫液
流速:1.5mL/分
檢測波長:245nm
樣品:
(2uL injection, n=6)
對于儀器控制的精確度,是基于分析驗證過程和質量控制測試要求下進行的。同時為了減少系統(tǒng)故障對分析的影響,最為重要的控制因素是自動進樣器上的高壓閥。Prominence UFLC應用島津自身研發(fā)的高精度的6通閥,在100,000例耐久測試中可達到小于0.1%或極小的面積重復性(RSD)。
除此之外,LC-MS檢測中,樣品殘留量受到極大的關注。Prominence UFLC通過抑制樣品吸附,成功的實現(xiàn)極小殘留。
島津6通閥耐久性實驗數(shù)據(jù)
在完成100,000次循環(huán)耐久測試后的樣品重復性。
Shim-pack XR-ODS
Shim-pack XR-ODS規(guī)格
(mm)內徑 | (mm)長度 |
2.0 | 30 / 50 / 75 /100 |
3.0 | 30 / 50 / 75 /100 |
4.6 | 30 / 50 / 75 /100 |
對于常規(guī)的分析,建議使用3.0mm i.d. 50mm長的色譜柱。2.0mm的色譜柱常用于半微量高速分析。
PTC氨基酸的應用
柱前衍生方式用于氨基酸的分析--通過使用PITC(苯基異硫氰酸)試劑使氨基酸衍生成PTC(苯氨基硫代甲?;⑼ㄟ^UV檢測器檢測。下圖為PTC衍生17種種氨基酸中的在4分鐘內分離分析圖。
柱:Shim-pack XR-ODS (75mmL. x 3mm i.d.)
溫度:40℃
流動相:磷酸鹽緩沖液/乙腈溶液,梯度洗脫
流速:1.2 mL/min
檢測波長:254nm
黃豆中大豆異黃酮的分析
大豆異黃酮為黃豆中富含的物質,尤其是大豆胚芽中。由于其類似雌激素的作用,大豆異黃酮引起了廣泛的關注。通過梯度洗脫可分析黃豆中的大豆異黃酮。
柱:Shim-pack XR-ODS (75mmL. x 3mm i.d.)
溫度:40℃
流動相:甲酸水溶液/甲酸乙腈溶液,梯度洗脫
流速:1.2 mL/min
檢測波長:275nm